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椰油酰甘氨酸钠的定性与纯度分析

2019/10/12 所属分类:行业资讯 3159

1.样品信息  

本共享原料研究平台受某成员企业委托,鉴定比较2个不同厂家生产的椰油酰甘氨酸钠样品的纯度。样品信息如下:

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2. 椰油酰甘氨酸钠简介

椰油酰甘氨酸钠为氨基酸类表明活性剂,无色至淡黄色液体或白色固体,其是一个混合物,一般可含有辛酰甘氨酸钠(分子量为201,简写C8),癸酸酰基甘氨酸钠(分子量为229,简写C10),月桂酰甘氨酸钠(分子量为257,简写C12),肉豆蔻酰甘氨酸钠(分子量为285,简写C14)等,椰油酰甘氨酸钠其易溶于水,微溶于乙醇[1]。椰油酰甘氨酸钠添加到化妆品中,具有良好的去污、乳化、增溶、稳泡、润湿、渗透能力,与皮肤、毛发有优秀的相容性。非常适宜配制非“硫酸盐”体系配方[2]。其结构式如下:

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3.实验部分

3.1 仪器 安捷伦HPLC-ELSD、赛默飞TSQ液相串联质谱仪。

3.2 实验步骤

3.2.1 液相色谱测试  称量0.1g,一级水溶解并定容至10mL,取1ml过滤上机测试。

3.2.2 质谱定性测试  称量0.1g,一级水溶解并定容至10mL,取1ml过滤上机测试,以质荷比定性。

4.结果与讨论

4.1 液相色谱测试 

2个椰油酰甘氨酸钠样品称样,溶解,过滤后上机得到如下谱图:

(1)样品1

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(2)样品2


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椰油酰甘氨酸钠的液相法分析结果见表1。

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由表1可知,样品1、样品2在保留时间约为4.8min、5.4min处各有一个主峰,可认为这两个样品起码有2种物质是相同的,同时主要成分均为保留时间约为4.8min的物质,样品1与样品2的占比分别为81.87%,95.61%。而保留时间约为5.4min的物质,样品1与样品2的占比分别为2.58%,4.39%。但是样品1在保留时间约3.9min、4.3min处明显有3个样品2没含有的峰。同时也说明这两个物质是混合物。

由于ELSD检测器的峰面积与浓度的关系一般为指数关系:Area = a*C^b,其中,Area表示峰面积,C表示浓度,a,b为常数。然峰质比与浓度不成线性关系但是峰质比越高,其成分含量也越高。根表1的峰质比数据可以看出,样品2的主要成分明显高于样品1。

4.2定性结果分析

2个样品经LC-MSMS测试,谱图分别如下:

(1)样品1-图1

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(2)样品1-图2


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(3)样品1-图3


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(4)样品1-图4


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(5)样品2-图1


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(6)样品2-图2


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通过液相串联质谱谱图,样品1可以提取出辛酰甘氨酸钠m/z[M+H+]=202(保留时间为4.66min),癸酸酰基甘氨酸钠m/z[M+H+]=230(保留时间为5.56min),月桂酰甘氨酸钠m/z[M+H+]=258(保留时间为6.81min),肉豆蔻酰甘氨酸钠m/z[M+H+]=286(保留时间为9.16min),而样品2可以提取出月桂酰甘氨酸钠m/z[M+H+]=258(保留时间为6.81min),肉豆蔻酰甘氨酸钠m/z[M+H+]=286(保留时间为9.16min),这说明样品1含有至少2种样品2所没含有的物质。

综合液相谱图与质谱谱图可知。随着碳链长度的增加(C8< C10< C12< C14),与色谱填料的相互作用时间越长,导致在C18柱上的保留时间越长。因此液相中的出峰顺序为辛酰甘氨酸钠,癸酸酰基甘氨酸钠,月桂酰甘氨酸钠,肉豆蔻酰甘氨酸钠。

5.结论

(1) 综合HPLC与LC-MSMS的谱图表明,第1个样品是真正的椰油基甘氨酸钠,C8、C10、C12、C14等烷基酰甘氨酸钠。其中月桂酰甘氨酸钠含量最高。

(2) 样品2只含有月桂酰甘氨酸钠,肉豆蔻酰甘氨酸钠,不是真正的椰油基甘氨酸钠。应该是两者复配而成。

6.免责声明

本研究只对该样品及研究过程负责,仅供研发参考。欢迎同行批评批正,并提宝贵意见。

7. 参考文献

[1] 刘纲勇,等. 化妆品原料[M],北京,化学工业出版社,2017,(9):340-341。

[2] 王哲,等. 椰油酰甘氨酸钠的理化性质、生理功能与生产工艺研究进展[J],北京,饲料研究,2014,(13):80-84。



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